Dezvoltarea și aplicarea metalelor și a materialelor lor compozite necesită adesea un control eficient și o determinare precisă a conținutului de carbon și sulf. Carbonul din materialele metalice există în principal sub formă de carbon liber, carbon în soluție solidă și carbon combinat, precum și carbon gazos, carbon organic care se carburează și acoperit pentru protecția suprafeței.
În prezent, metodele de analiză a conținutului de carbon din metale includ în principal metoda de ardere, spectrometria de emisie, metoda volumetrică a gazelor, metoda de titrare a soluției neapoase, metoda de absorbție în infraroșu și cromatografia. Deoarece fiecare metodă de măsurare are un anumit domeniu de aplicare, iar rezultatele măsurării sunt afectate de mulți factori, cum ar fi forma carbonului, dacă carbonul poate fi eliberat complet în timpul oxidării, valoarea martor etc., aceeași metodă are un anumit grad. de precizie în diferite ocazii. diferență. Această lucrare sortează metodele actuale de analiză, tratarea probelor, instrumentele utilizate și domeniile de aplicare a carbonului în metale.
1. Metoda de absorbție în infraroșu
Metoda de absorbție în infraroșu de combustie dezvoltată pe baza metodei de absorbție în infraroșu este o metodă specială pentru analiza cantitativă a carbonului (și a sulfului).
Principiul este de a arde proba în fluxul de oxigen pentru a genera CO2. Sub o anumită presiune, energia CO2 care absoarbe razele infraroșii este proporțională cu concentrația acestuia. Prin urmare, modificarea energiei gazului CO2 care curge prin absorbantul infraroșu poate fi calculată pentru a calcula cantitatea de carbon.
imagine
Principiul metodei de absorbție prin ardere-infraroșu
În ultimii ani, tehnologia de analiză a gazelor în infraroșu s-a dezvoltat rapid și au apărut rapid și diverse instrumente analitice care utilizează arderea de încălzire prin inducție de înaltă frecvență și principiile de absorbție a spectrului infraroșu. Pentru determinarea carbonului și a sulfului prin metoda de absorbție în infraroșu cu ardere de înaltă frecvență, trebuie luați în considerare în general următorii factori: uscarea probei, inductanța electromagnetică, dimensiunea geometrică, dimensiunea eșantionului, tipul, proporția, secvența de adăugare și cantitatea de flux, Setare de valoare goală etc.
Metoda are avantajele cuantificării precise și mai puține elemente de interferență. Este potrivit pentru utilizatorii care au cerințe ridicate privind acuratețea conținutului de carbon și au suficient timp pentru testare în producție.
2. Spectroscopie de emisie
Când un element este excitat de căldură sau electricitate, acesta va trece de la starea fundamentală la starea excitată, iar starea excitată va reveni spontan la starea fundamentală. În procesul de revenire din starea excitată la starea fundamentală, liniile spectrale caracteristice ale fiecărui element vor fi eliberate, iar conținutul poate fi determinat în funcție de intensitatea liniilor spectrale caracteristice.
imagine
Principiul spectrometrului de emisie
În industria metalurgică, din cauza urgenței producției, este necesar să se analizeze conținutul tuturor elementelor majore din apa cuptorului într-o perioadă scurtă de timp, nu doar conținutul de carbon. Spectrometrele cu emisie cu citire directă Spark au devenit prima alegere a industriei datorită capacității lor de a obține rapid rezultate stabile. Cu toate acestea, această metodă are cerințe specifice pentru pregătirea probelor.
De exemplu, atunci când se analizează probe de fontă prin spectrometrie cu scântei, este necesar ca carbonul de pe suprafața de analiză să existe sub formă de carburi și să nu existe grafit liber, altfel rezultatele analizei vor fi afectate. Unii utilizatori profită de caracteristicile de răcire rapidă și albire a probelor de felii subțiri, iar după ce probele sunt transformate în felii subțiri, conținutul de carbon din fontă este determinat prin analiza spectroscopică cu scântei.
Atunci când se analizează probe liniare din oțel carbon prin spectrometrie cu scântei, eșantioanele trebuie procesate strict, iar eșantioanele trebuie plasate pe suportul de scânteie „în poziție verticală” sau „plată” cu dispozitive mici de analiză a probei pentru analiză pentru a îmbunătăți precizia analizei.
3. Metoda cu raze X dispersive pe lungime de undă
Analizoarele cu raze X dispersive pe lungime de undă pot determina rapid și simultan mai multe elemente.
imagine
Principiul spectrometrului de fluorescență cu raze X dispersive pe lungime de undă
Sub excitația razelor X, electronii din stratul interior al atomilor elementului măsurați suferă tranziții la nivel de energie și emit raze X secundare (adică fluorescență cu raze X). Spectrometrul de fluorescență cu raze X cu dispersie în lungime de undă (WDXRF) folosește un cristal pentru a împărți lumina și apoi detectorul primește semnalul caracteristic de raze X difractat. Dacă cristalul spectroscopic și detectorul se mișcă sincron și modifică constant unghiul de difracție, se poate obține lungimea de undă a razelor X caracteristice produse de diferite elemente din probă și intensitatea razelor X a fiecărei lungimi de undă și analize calitative și cantitative poate fi efectuată în consecință. . Acest instrument a fost produs în anii 1950 și a atras atenția deoarece poate măsura simultan mai multe componente în sisteme complexe. În special în departamentul geologic, acest instrument a fost echipat succesiv, iar viteza de analiză a fost îmbunătățită semnificativ, ceea ce a jucat un rol important.
Cu toate acestea, datorită lungimii de undă mare a radiației caracteristice a carbonului elementului ușor și a randamentului scăzut de fluorescență, în materialele grele cu matrice precum oțelul, absorbția și atenuarea radiației caracteristice a carbonului de către matrice este foarte mare etc., ceea ce cauzează adesea anumite probleme în analiza XRF a carbonului. dificultate. În plus, atunci când se măsoară carbonul din oțel cu un instrument de fluorescență cu raze X, dacă suprafața probei de sol este măsurată continuu de 10 ori, se poate constata că valoarea conținutului de carbon crește constant. Prin urmare, aplicarea acestei metode nu este la fel de extinsă ca primele două.
4. Metoda de titrare a soluției neapoase
Titrarea non-apoasă este o metodă de realizare a titrarii într-un solvent neapos. Această metodă poate face ca anumiți acizi slabi și baze slabe care nu pot fi titrate în soluție apoasă pot fi titrați după selectarea unui solvent adecvat pentru a le spori aciditatea și alcalinitatea. Acidul carbonic produs de soluția de CO2 din apă are o aciditate slabă și poate fi titrat cu precizie prin selectarea diferiților reactivi organici.
Următoarea este o metodă de titrare non-apoasă utilizată în mod obișnuit:
① Proba este arsă la temperatură ridicată de cuptorul de ardere cu arc electric, asortat cu analizorul de carbon și sulf.
② Gazul de dioxid de carbon eliberat prin ardere este absorbit de soluția de etanol-etanolamină, iar dioxidul de carbon reacționează cu etanolamină pentru a genera acid 2-hidroxietilamină carboxilic relativ stabil.
③ Titrare non-apoasă folosind KOH.
Reactivii utilizați în această metodă sunt otrăvitori, expunerea pe termen lung va afecta sănătatea umană și este dificil de operat, mai ales când conținutul de carbon este mare, soluția trebuie să fie prestabilită, iar dacă nu ești atent, carbonul va rula departe și rezultatul va fi scăzut. Reactivii utilizați în metoda de titrare non-apoasă sunt în mare parte inflamabili, iar experimentul implică operarea de încălzire la temperatură înaltă, astfel încât operatorul trebuie să aibă suficientă conștientizare a siguranței.
5. Cromatografia
Detector de atomizare cu flacără cuplat cu cromatografia în gaz, proba este încălzită în hidrogen, iar apoi gazele eliberate (cum ar fi CH4 și CO) sunt detectate utilizând detector de atomizare cu flacără-cromatografie gazoasă. Unii utilizatori folosesc această metodă pentru a testa urme de carbon în fier de înaltă puritate, conținutul este de 4 ug/g, iar timpul de analiză este de 50 de minute.
Această metodă este potrivită pentru utilizatorii cu conținut extrem de scăzut de carbon și cerințe ridicate pentru rezultatele testelor.
6. Metoda electrochimică
Un utilizator a introdus utilizarea analizei potențiometrice pentru a determina conținutul scăzut de carbon din aliaj: după ce proba de fier a fost oxidată într-un cuptor cu inducție, o celulă de concentrare electrochimică compusă dintr-un electrolit solid de carbonat de potasiu a fost utilizată pentru a analiza și măsura produsele gazoase, determinându-se astfel concentrația de carbon. Metoda este potrivită în special pentru determinarea concentrațiilor foarte scăzute de carbon, iar precizia și sensibilitatea analizei pot fi controlate prin modificarea compoziției gazului de referință și a vitezei de oxidare a probei.
Aplicarea practică a acestei metode este rar, iar majoritatea rămân în stadiul de cercetare experimentală.
7. Metoda de analiză on-line
La rafinarea oțelului, este adesea necesar să se controleze conținutul de carbon din oțelul topit în cuptorul cu vid în timp real. Oamenii de știință din industria metalurgică au introdus un exemplu de estimare a concentrației de carbon folosind informații despre gazele de eșapament: utilizarea consumului de oxigen din recipientul de vid în timpul procesului de decarburare în vid, a concentrațiilor și a debitelor de oxigen și argon pentru a estima conținutul de carbon din oțelul topit.
Există, de asemenea, utilizatori care au dezvoltat o metodă pentru măsurarea rapidă a urmelor de carbon din oțelul topit și instrumentele și dispozitivele conexe: gazul purtător este suflat în oțelul topit, iar conținutul de carbon din oțelul topit este estimat din carbonul oxidat din purtător. gaz.
Metode similare de analiză online sunt potrivite pentru managementul calității și controlul performanței în procesul de producție al oțelului.
